青霉胺 -2000版药典标准
摘 要:青霉胺 青霉胺 拼音名:Qingmei’an 英文名:Penicillamine 书页号:2000年版二部-357 C5H11NO2S 149.21 本品为D-3-巯基缬氨酸,按干燥品计算,含C5H1
【通用名称】青霉胺
【其他名称】青霉胺 青霉胺 拼音名:Qingmei’an 英文名:Penicillamine 书页号:2000年版二部-357 C5H11NO2S 149.21 本品为D-3-巯基缬氨酸,按干燥品计算,含C5H11NO2S 不得少于95.0%。
【性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末。 本品在水中易溶,在乙醇中微溶,在氯仿或乙醚中不溶。 比旋度 取本品,精密称定,加1mol/L氢氧化钠溶液溶解并稀释成每1ml 中 约含50mg的溶液,依法测定(附录Ⅵ E),比旋度为-61.0°至-65.0°。
【鉴别】 (1) 取本品与青霉胺对照品,分别加水溶解制成每1ml 含2.5mg 的溶液, 照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层 板上,以正丁醇-冰醋酸-水(72:18:18) 为展开剂,展开后,于105 ℃干燥10分钟,置 碘蒸气缸内5 ~10分钟,供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品溶液所显的主斑 点相同。 (2) 取本品约40mg,加水4ml 溶解后,加磷钨酸溶液(1→10)2ml,摇匀,放置数分 钟后溶液显深蓝色。 (3) 取本品约0.5mg ,用盐酸0.5ml与丙酮4ml的混合液温热溶解后,置冰浴中冷却, 并以玻棒摩擦管壁使白色沉淀析出,滤过,沉淀用丙酮洗涤后,在空气中干燥,取此沉 淀物配成1%水溶液,应呈右旋性。
【检查】 酸度 本品加水制成每1ml 中含10mg的溶液,依法测定(附录Ⅵ H), pH值应为4.0 ~6.0 。 干燥失重 取本品,以五氧化二磷干燥剂,在60℃减压干燥至恒重,减失重量不得 过0.5 %(附录Ⅷ L)。 青霉素 照抗生素微生物检定法(附录Ⅺ A)测定。 培养基制备 胨6.0g,胰酶消化酪蛋白4.0g,酵母浸出粉3.0g,牛肉浸出粉1.5g,葡 萄糖1.0g,琼脂15.0g,水1000ml,调节pH使灭菌后为6.5~6.7,在115 ℃灭菌30分钟。 试验菌 藤*八叠球菌照藤*八叠球菌[CMCC(B)28001]项下制备菌液。 对照品溶液制备 精密称取青霉素对照品适量,用灭菌磷酸缓冲液(pH6.0) 稀释成 每1ml 中含0.02单位的溶液。 供试品溶液的制备 取本品1g,精密称定,置分液漏斗中,加水9ml 使溶解,加乙 醚10ml与磷酸盐缓冲液(pH2.5)1ml,振摇提取1 分钟,分取水层至另一分液漏斗中, 用乙醚提取2 次,每次10ml,合并醚层,加水9ml 及磷酸盐缓冲液(pH2.5)1ml,振摇30 秒,弃去水层(以上操作应在6 ~7 分钟内完成。醚层用10ml灭菌磷酸盐缓冲液(pH6.0 ) 提取3 分钟,分取水层5ml 为试液 (1),剩余水层加0.1ml 青霉素酶在36~37℃放置 1 小时作为供试液(2) 。 测定法 取双碟不少于4 个,每双碟中底层加培养基10ml,菌层加培养基5ml ,每 双碟安置不秀钢小管6 个,分别在对角的二管中滴加对照品溶液、试液(1) 与试液(2), 在29~30℃培养24小时,测量各抑菌圈直径,试液(1) 所致的抑菌圈平均直径不得大 于对照品溶液所致抑菌圈的平均直径,试液(2)不得产生抑菌圈(0.2单位/g) 。
【含量测定】 取本品约0.15g ,精密称定,加醋酸盐缓冲液(取醋酸钠5.4g,置 100ml 量瓶中,加水50ml使溶解,用冰醋酸调节pH值至4.6,加水稀释至刻度,摇匀)100 ml溶解,照电位滴定法(附录Ⅶ A),以铂电极为指示电极,汞-硫酸亚汞电极为参比 电极,用硝酸汞滴定液(0.05mol/L) 缓慢滴定,用内插法计算滴定终点消耗滴定液的量。 每1ml硝酸汞滴定液(0.05mol/L) 相当于7.461mg 的C5H11NO2S 。
【类别】 重金属解*药。
【贮藏】 密封保存。
【制剂】 青霉胺片